Microscopio Electrónico de Transmisión/Barrido Transmisión (TEM/STEM) de Generación G2 que incorpora elementos ópticos avanzados para la corrección de las aberraciones intrínsecas de las lentes condensadoras y objetivo.
Está equipado con un cañón de Emisión de Campo de Alto Brillo (XFEG) monocromado, puede trabajar en un amplio intervalo de voltajes de acelaración: 60, 80, 200 y 300 kV.

Cuenta, para el registro de imágenes con resolución atómica, con un sistema de detectores STEM (BF, ADF, MAADF y HAADF). El detector STEM MAADF (DF4) está segmentado en 4 sectores, lo que permite registrar imágenes en modos DPC (Differential Phase Contrast) e iDPC (Integrated Differential Phase Contrast). Con la última técnica se pueden registrar imágenes con resolución atómica con contraste proporcional al número atómico (contraste químico), en condiciones de muy baja dosis. Esta técnica complementa y amplia el rango de aplicaciones de las técnicas de ABF (Annular Bright Field) para visualización de elementos ligeros y el análisis de materiales muy sensibles al haz de electrones.
Para imágenes en modo transmission alta resolución (HRTEM) cuenta con 2 cámaras complementarias: (1) CMOS 4k x 4k de alta sensibilidad (Zeta) y (2) Cámara de detección directa de electrones de última generación Gatan K3-IS, para el registro de imágenes a alta velocidad y/o en condiciones de dosis ultrabajas. Esta cámara puede usarse en conjunción con un sistema para experimentos in-situ operando DENS Solutions Climate G+.

Para estudios analíticos, el microscopio está equipado con tanque de alto voltaje de ultra alta estabilidad; monocromador del cañón de electrones; filtro de energía de ultra alta resolución Gatan Quantum 966 ERS; sistema de detección de Rayos-X de alta sensibilidad Super-X, que incorpora 4 detectores XEDS sin ventana tipo SDD, así como software necesario para el registro simultáneo a alta velocidad de espectros EELS/XEDS (hasta 500 espectros/s) en modo STEM.
La combinación de una pieza polar de gap ancho con portamuestras y software específico permiten la realización de experimentos de tomografía electrónica tanto en modo imagen como analíticos (XEDS e EELS). Se dispone igualmente del software necesario para la realización de experimentos de tomografía por lotes.

El microscopio de transmisión (TEM/STEM) FEI Titan Themis UCA nos permite analizar la estructura y composición de las muestras a nivel atómico con resolución subangstrom (0.06 – 0.07 nm). Puede registrarse información 2D y 3D (tomografía) en un amplio intervalo de condiciones experimentales, incluyendo muy bajo voltaje (60 kV) y muy bajas dosis de electrones.

Adquisición de imágenes

  • Resolución en modo transmisión HR TEM ≈ 0.07 nm (resolución punto a punto a 300 kV)
  • Resolución en modo barrido/transmisión HRSTEM ≈ 0.07 nm a 300 kV. Se pueden registrar simultáneamente la señal de hasta 4 detectores: HAADF, ADF, DF y BF.
  • Difracción de electrones

Análisis espectroscópico:

  • Sistema de microanálisis de Rayos-X (Chemi-STEM) G2 de tipo Super-X, que integra 4 detectores SDD que proporcionan un ángulo sólido ≈ 0.7 srad. (resolución < 136eV@Mn-Kα a 10,000 cps). Lectura individualizada de cada uno de los 4 detectores.
  • Filtro de Energía/Espectrómetro EELS Gatan Quantum ERS 966 de ultra-alta resolución, que permite adquisición de mapas en modo Dual (registro simultaneo de las regiones low y core loss). Combinado con el monocromador del cañón y tanque de aceleración de ultra-alta estabilidad, alcanza en condiciones normales resoluciones en energía del orden de 100 meV.

Estudios de Tomografía Electrónica:

  • Cuenta con dos porta muestras especiales para la caracterización tridimensional de nano estructuras (Fischione Model 2020 y 2021) además del software para la adquisición automatizada de experimentos de tomografía en TEM /STEM, tanto en modo individual como en lotes (Batch-tomography), además de la posibilidad de registrar series tomográficas en modos analíticos XEDS/EELS.

Detección de elementos ligeros y Estudio de muestras sensibles al haz de electrones

  • Cuenta con detector y software para registrar imágenes STEM en modo iDPC (Integrated Differential Phase Contrast), que permite visualizar tanto elementos ligeros como la estructura de materiales muy sensibles al haz de electrones (polímeros, híbridos orgánicos-inorgánicos, MOFS, COVs,…) con resolución atómica y corrientes de sonda muy bajas (< 1 pA).
  • La cámara de detección directa Gatan K3-IS está especialmente diseñada para trabajar a dosis ultrabajas de electrones y alta velocidad de captura, cuestiones esenciales en la caracterización de materiales sensibles al haz de electrones.
  • Alineación en TEM/STEM/XEDS/EELS a 80 kv y 60 kV. Combinado con el uso del monocromador de la fuente de electrones permite mejorar la resolución en HREM (p.e. para grafenos,..)

Estudio de Muestras en estado reducido:

  • Cuenta con un porta muestras de transferencia anaerobia (Gatan Elsa – Cryo transfer) que permite el estudio de muestras sensibles a modificaciones por la interacción con el aire.

Registro de imágenes HREM en series focales

  • Cuenta con el software ATLAS para el registro automatizado de series focales y reconstrucción del frente de onda. Permite ampliar, mejorar, la resolución en imágenes TEM en campo brillante.
  • Voltaje de operación: 60, 80, 200 y 300 kV
  • Cañón de electrones X-FEG de alto brillo ≥ 7 x 107 A /m2 sr V
  • Monocromador que permite llegar a una resolución de energía de 100 meV
  • Doble corrector de sonda e imagen (Cs -DCOR)
  • Resolución en imagen STEM ≈ 0.07 angstrom y TEM ≈ 0.07 nm (point resolution)
  • Detector de Rayos X de tecnología Chemi-STEM con un ángulo sólido ≈ 0.7 srad
  • Sistema GIF Quantum ERS (966)
  • Camara CMOS Ceta 16M
  • Cámara de Detección Directa Gatan K3-IS (14 Mpixels, 1500 fps)
  • Rangos de inclinación: ± 40° para imagen, ±75° para tomografía
  • Programa Velox para adquisición de imágenes en modo TEM y STEM, que permite registro simultaneo de mapas XEDS/EELS y con capacidad de adquirir imágenes en modo DPC/iDPC (Integrated Differential phase contrast)
  • Programa True Image para adquisición de series Focales en modo HRTEM
  • Programa STEM/TEM tomography para la adquisición automática de series tomográficas en modo TEM y STEM (con posibilidad de registro empleando distintos detectores BF, DF2, DF4) y capacidad para realizar experimentos de tomografía analítica EDS/EELS.

Laboratorio de Microscopías Avanzadas

Somos una iniciativa singular a nivel nacional e internacional. Ponemos a disposición de la comunidad científica e industrial las infraestructuras más avanzadas en microscopía electrónica y de sonda local para la observación, caracterización, nanoestructuración y manipulación de materiales a escala atómica y molecular.

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