JEM ARM300CFEG: CON ABERRACIÓN CORREGIDA EN LA LENTE OBJETIVO

TEM, CNME - Madrid, Equipos Singulares, Equipos

Microscopio electrónico JEM GRANDARM300cF

El Microscopio Electrónico de Transmisión JEM GRANDARM300cF instalado en el Centro Nacional de Microscopia Electrónica (CNME) es un equipo único en España. Sus características lo convierten en un microscopio especialmente adecuado para trabajar en modo trasmisión convencional, es decir, haz paralelo, para obtener información cristaloquímica de los materiales con resolución atómica, ya que está equipado con:

  1. Corrector de aberración esférica ETA CORRECTOR y software de control del corrector COSMO que mide aberraciones hasta el quinto orden, han sido desarrollados por JEOL. No es necesario introducir una rejilla de Au para llevar a cabo el alineamiento del corrector, sino que es posible hacerlo sobre el C amorfo de las rejillas siempre que sea posible encontrar una zona amplia y de espesor homogéneo. Este corrector se encuentra situado en la lente objetivo y se traduce en resolución punto a punto de 0.045 nm en modo transmisión convencional.
  2. Cañón de emisión de campo frío que produce un haz de elevada intensidad y una dispersión en energía baja, por lo que facilita una alta resolución tanto en imagen como en análisis.
  3. Detectores de campo claro y campo oscuro que permiten trabajar en modo STEM con una buena resolución espacial (~10 nm) debido al cañón cFEG.
  4. Nuevo sistema de vacío que minimiza la contaminación de la muestra optimizando su observación
  5. Alineamientos a distintos voltajes: 60, 80, 120, 200 y 300 kV, lo que le hace muy versátil para estudiar un amplio número de materiales con distinto comportamiento bajo el haz de electrones. En particular, es posible obtener ultra-alta resolución incluso a 60 kV en materiales lábiles bajo el haz de electrones en combinación con el uso adecuado de un amplio rango de aperturas en la lente condensadora para modular la dosis de electrones.
  6. Cámara OneView, basada en un detector directo (CMOS), es un importante activo en el equipo ya que permite trabajar con una visión de campo muy amplia corrigiendo el drift en tiempo real, permitiendo registrar imágenes con elevada resolución espacial, buena relación señal ruido y de forma muy rápida (por debajo de 0.1 s). Todo ello hace que sea adecuada para el trabajo a bajo voltaje.
  7. Espectrómetros de EDS y de EELS tanto en modo TEM como STEM para obtener información composicional. El espectrómetro EDS (Centurio) permite la colección eficaz, sensible y rápida de RX debido a su elevado ángulo sólido y área activa.
  • Imágenes de microscopia electrónica convencional CTEM con resolución atómica (resolución 0.045 nm): El equipo es ideal para el estudio de problemas cristalográficos complejos debido a la elevada resolución punto a punto que puede obtenerse gracias al corrector en la lente objetivo. Es posible obtener imágenes de columnas atómicas en materiales funcionales avanzados de muy diferente composición (semiconductores, superconductores, magnetorresistentes, dieléctricos, multiferroicos…), incluso de átomos ligeros, permitiendo identificar distorsiones en los enlaces, desplazamientos atómicos, fenómenos orden-desorden, tanto en las subredes catiónicas como aniónicas… Por todo ello, la técnica es ideal para obtener información estructural muy sensible al comportamiento funcional (eléctrico, magnético y mecánico) de los materiales.
  • Esta información puede resultar especialmente relevante en el estudio de materiales sensibles bajo el haz de electrones. Por ello, el equipo está especialmente optimizado para trabajar a voltajes de 60 y 80 kV con resolución sub-Åmstrong. De este modo, es posible obtener imágenes con resolución atómica en nanoestructuras de carbono, compuestos de baja dimensionalidad, híbridos orgánico-inorgánicos, materiales orgánicos, biológicos. A modo de ejemplo, en la figura 1 puede observarse la imagen de un nanotubo de carbono de pared sencilla rodeado de una molécula orgánica. La figura 2 muestra una monocapa de grafeno. La figura 3 muestra una imagen de un nanoóxido poroso tipo hollandita.
  • La caracterización microestructural de ultra-alta resolución en modo TEM se puede completar con una información composicional muy precisa en modo STEM, tanto a partir de imágenes HAADF como a partir de las técnicas espectroscópicas EELS y EDS que permiten realizar mapas químicos con resolución media. Además, los portamuestras son compatibles con el equipo corregido en sonda, por lo que, en caso de que se requiera mayor resolución en sonda y/o en energía, es posible trasladar la muestra a dicho microscopio.
  • Cañón de emisión de campo frío (cFEG).
  • Sistema de vacío compuesto por 6 bombas iónicas y una turbo-molecular.
  • Corrector de aberración en lente objetivo ETA (Expanding Trayectory Aberration): Compensación de la aberración esférica mediante dos dodecapolos. Contiene elementos que reducen la aberración cromática.
  • Software JEOL COSMO para la medida de aberraciones y ajuste del sistema óptico.
  • Diseño de la columna capaz de minimizar los efectos producidos por fluctuaciones de temperatura y campos magnéticos.
  • Estabilidad de Alta Tensión: 0,4 ppm (P-P)
  • Estabilidad corriente Lente Objetivo: 0,5 ppm (P-P)
  • Voltajes de aceleración: 300, 200, 120, 80 y 60 kV.
  • Lente objetivo (TEM): configuración de ultra-alta resolución (FHP)
  • Distancia focal 0.7 mm, Cs 0.7 mm, Cc 1.3 mm, mínimo paso de foco de 0.3 nm.
  • Lente objetivo (STEM) Cs -0.1 a 0.6 mm, Cc 1.4 mm.
  • Unidad de barrido en transmisión (STEM) y detectores DF/BF/LADF.
  • Rango de aumentos (TEM): 2,000x – 2,000,000x.
  • Rango de aumentos (STEM) 20,000x – 150,000,000x
  • Rango de longitud de cámara: 80 – 1500 mm.
  • Rango de inclinación de la muestra de ±25 grados.
  • Resolución en TEM: 0.05 nm, punto a punto a 300, 200 y 120 kV; ~1 nm a 60 y 80 kV
  • Resolución en STEM: 0.1 nm a 300 kV; 0.2 nm a 80 kV
  • Gatan Quantum EELS Enfinium con resolución en energía de 0.55 eV.
  • Cámara Gatan OneView: 4096×4096 pixels a 25 fps hasta 512×512 pixels a 300 fps, para adquisición de imagen rápida y experimentos in-situ. Formatos imagen 1:1 (4k, 2k, 1k) 16:9 (UHD, HD). Formatos video 1:1 (4k, 2k, 1k) 16:9 (UHD, HD)
  • Detector para EDS SDD CENTURIO con 100 mm2 de área activa y ángulo sólido de 0,8 sr con pieza polar de lente objetivo de ultra alta resolución

 

Figura 1. Imagen HRTEM obtenida en el Grand ARM cFEG del CNME a 60 kV. Se observa un MINT (Mechanically Interlocked Nanotube): nanotubo de carbono de pared simple (SWNT) rodeado de un macrociclo (molécula representada en la parte inferior derecha junto con la configuración del MINT de mínima energía obtenida por DFT). Figura adaptada de Nature Communications 9(2671), 1-7 (2018).

Figura 2. Imagen de grafeno, obtenida en el microscopio electrónico GRAND ARM-300 cFEG a 60 kV, en la que se observa una monocapa en la parte central de la figura.

Figura 3. Imagen HRTEM obtenida en el Grand ARM cFEG del CNME a 80 kV. Se observa la imagen de una nanopartícula acicular de composición K0.15MnO2+. En la parte inferior se muestra un detalle de la misma en la que se ha insertado la imagen calculada y el modelo estructural. Figura adaptada de Chemical Communications 56, 4812-4815 (2020).

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