El equipo consta por lo tanto de un dispositivo de transferencia de la muestra “cryo-transfer” junto con una cámara de preparación (crio-cámara), la cual tiene integrado un sistema que permite hacer un recubrimiento metálico en las muestras a través de la técnica de “sputtering”. Así, este instrumento permite generar in situ fracturas de materiales blandos, evitando el daño asociado a las fracturas que se realizan a temperatura ambiente.
El equipo consta por lo tanto de un dispositivo de transferencia de la muestra “cryo-transfer” junto con una cámara de preparación (crio-cámara), la cual tiene integrado un sistema que permite hacer un recubrimiento metálico en las muestras a través de la técnica de “sputtering”. Así, este instrumento permite generar in situ fracturas de materiales blandos, evitando el daño asociado a las fracturas que se realizan a temperatura ambiente.
Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.
- ¿Qué puede hacerse con este equipo?
- Requerimientos de las muestras
- Especificaciones técnicas
- APLICACIONES
Imágenes (resolución de 1,4 nm)/ Análisis:
Utilizando los distintos detectores disponibles en este equipo es posible obtener la siguiente información:
- Imágenes de electrones secundarios y topografía por medio de detectores ETD/TLD (del inglés Everhart-Thornley Detector/ Thru-the-Lens Detectors).
- Imágenes de electrones retro-dispersados y composición utilizando un detector BSED (Back Scattering Electron Detector).
- Imágenes de iones secundarios, que son sensibles a la dirección cristalográfica de la muestra.
- Análisis químico elemental por EDX (del inglés Energy-Dispersive X-ray micro-analysis)
- Imágenes STEM (barrido-transmisión).
Nanofabricación (dimensión lateral entre los 50 nm y decenas de micras):
- FIB (focused ion beam); grabado de un motivo previamente diseñado sobre la muestra.
- FEBID/FIBID: deposición de material inducida por un haz de electrones o por un haz de iones.
Gases Precursores
(CH3)3(CpCH3)Pt, Co2(CO)8, W(CO)6, TEOS + H2O –> SiO2, Selective Carbon Mill (MgSO4·7H20)
Micromanipulación
- Preparación de lamelas en modo convencional.
- Adelgazamiento de la muestra a bajas temperaturas (muestras para observación con TEM).
- Nano-manipulador (Omniprobe).
Baja Temperatura
Enfriamiento rápido y crio-fractura de materiales. Las muestras pueden fracturarse en el rango de temperaturas comprendido entre los -180 y -150 ºC. La observación puede realizarse entre los -130 y -140 ± 1 ºC.
- Las muestras no conductoras necesitan cubrirse con una película metálica antes de su estudio (por sputtering o por evaporación, que puede realizarse también en nuestras instalaciones).
- Pueden estudiarse tanto muestras conductoras como no conductoras en forma de estructuras 3D, películas, polvos compactados, etc.
- Las muestras deben ser compatibles con su exposición a alto vacío.
- El tamaño de la muestra debe estar comprendido entre 1 y 100 mm. Además, deberían tener un espesor inferior a los 10 mm.
- El uso del modo criogénico permite la medida de muestras líquidas, muestras húmedas y sensibles al haz de iones, polímeros, resinas, MOFs (metal-organic frameworks), etc.
Resolución del hazde electrones |
2.5 nm a 1 kV, 1.4 nm a 15 kV |
Resolución del hazde iones |
7 nm a 30 kV |
Rango de voltajede trabajo |
Haz de electrones: 200V-30kVHaz de iones: 2kV-30kV |
Corriente de sonda |
Haz de electrones: 1.4 pA (1kV) hasta 37 nA (30kV)Haz de iones: 1 pA hasta 20 nA a 30 kV |
Plataforma deportamuestras motorizadacon cinco ejes(alta precisión) |
XY: 50 mmZ: 25 mmT: -10 hasta +60R= 360° (continuo) |
Presión de vacíoen la cámara |
<2.6 x 10-6 mbar (tras 24 h bombeando) |
Tamaño de muestra |
Tamaño máx.: 100 mm de diámetro (sin restricciones de rotación e inclinación) (mayores tamaños con restricciones al rotar e inclinar)Peso máx.: 500 g (incluyendo el portamuestras) |
Opción CriogénicaModelo PPT2000 con Sistema de Cryo-transferencia de Quorum Technologies |
|
Transferencia |
Después del enfriamiento y la transferencia en condiciones de vacío, la muestra es colocada en la precámara de preparación. La temperatura del portamuestras se mantiene entre -130ºC y -140ºC (con una precisión de +/-11ºC) |
Fractura |
La muestra puede ser fracturada usando dos herramientas “cooled probe” o “cryo knife”. |
Sublimación (ETCHING): |
El agua (hielo) puede ser sublimado (etched) desde la muestra por el aumento de la temperatura del portamuestras (típicamente entre -80ºC y -100ºC. |
Recubrimiento |
La muestra es recubierta con Pt o C y luego se transfiere dentro de la cámara del Dual Beam. |
a)Pt depositado sobre una multicapa de una unión túnel magnética. b)Vista del desbastado por haz de iones durante el proceso de preparación previo al “lift-out” de la lamela.
a) Imagen de electrones de la lamela en la rejilla de TEM. b) Vista final de la lamela, imagen tomada con el haz de iones c) Detalles y espesor de la lamela, el proceso final fue realizado a baja temperatura (-160 º C).
(A) Vista general del polímero después de la cryo-fractura. (B) Detalles de la estructura interna y distribución de Zeolita. (C) Espectro EDX, donde se ve la presencia de los elementos caracterísitcos de la Zeolita (Aluminio y Silicio)
Laboratorio de Microscopías Avanzadas
Somos una iniciativa singular a nivel nacional e internacional. Ponemos a disposición de la comunidad científica e industrial las infraestructuras más avanzadas en microscopía electrónica y de sonda local para la observación, caracterización, nanoestructuración y manipulación de materiales a escala atómica y molecular.
Datos de Contacto
Campus Río Ebro, Edificio Edificio I+D+i
Enlaces Destacados
© 2021 LMA| Página web desarrollada por o10media | Política de privacidad | Aviso legal | Condiciones de uso | Política de Cookies |