El microscopio de transmisión (TEM/STEM) Talos F200X nos permite caracterizar la estructura y composición de muestras a nivel atómico. Permite registrar información 2D y 3D (Tomografía Electrónica).
Adquisición de imágenes
- En modo transmisión HR TEM resolución ≈ 0.25 nm (point resolution) @200 kV
- En modo barrido HRSTEM: 0.16 nm @200 kV, además cuenta con 4 detectores: HAADF, MAADF (DF4), ADF (DF2) y BF que se pueden utilizar de forma simultánea.
- Difracción de electrones
Análisis espectroscópico:
- Sistema de microanálisis de Rayos-X XEDS (Chemi-STEM) de tipo Super-X, sin ventanas y que cuenta con 4 detectores SDD que proporcionan un ángulo sólido ≈ 0.8 srad. (resolución < 136eV@Mn-Kα a 10,000 cps).
- Espectrómetro EELS Gatan Continuum para análisis cualitativo, cuantitativo y de estados electrónicos con resolución espacial mejor que el nanómetro.
Estudios de Tomografía Electrónica:
- Cuenta con dos porta muestras especiales para la caracterización tridimensional de nano estructuras además de un programa que permite la adquisición automatizada de experimentos de tomografía en modo TEM /STEM, en modo individual o en lotes, además de la posibilidad de registrar series de tomografía en los modos analíticos EDS e EELS.
Estudio de Muestras en estado reducido:
- Cuenta con un porta muestras de transferencia anaerobia que permite el estudio de muestras sensibles a modificaciones por la interacción con el aire.
- Voltaje de operación: 80 y 200 kV
- Cañón de electrones X-FEG de alto brillo ≥ 7 x 107 A /m2 sr V
- Resolución en imagen STEM ≈ 0.15 nm y TEM ≈ 0.25 nm (point resolution)
- Detector de Rayos X de tecnología Chemi-STEM con un ángulo sólido ≈ 0.8 srad
- Espectrómetro EELS Gatan Continuum.
- Cámara CMOS Ceta 16M
- Rangos de inclinación: ± 40° para imagen, ±75° para tomográfia
- Programa Velox para adquisición de imágenes en modo TEM y STEM, que permite registro de mapas EDS y con capacidad de adquirir imágenes en modo DPC (Differential phase contrast) e iDPC (Integrated Differential Phase Contrast).
- Programa STEM/ TEM tomography, para la adquisición automática de series tomográficas en modo TEM o STEM (empleando distintos detectores BF, DF2, DF4) y capacidad para realizar experimentos de tomografía analítica (XEDS e EELS).
- Programa Crystal Pack que permite inclinación y rotación compucéntrica, alternar entre las condiciones de difracción y además puede inclinarse de forma automática en los ejes más relevantes.
Estudio nanoanalítico de un fotocatalizador 1% at. CeO2:ZnO. (a) imagen HAADF-STEM del material; (b-d) distribución espacial de los distintos elementos de acuerdo con mapas XEDS; (e,f) espectros XEDS en puntos que muestran la presencia de ZnO puro y nanocristales de un óxido mixto Ce0.65Zn0.35O2-x.
https://doi.org/10.3390/catal10050551
Análisis estructural mediante HR-TEM de las fases cristalinas en un fotocatalizador 1% wt. CeO2:ZnO. El análisis en el espacio de frecuencias espaciales (Patrón de Difracción Digital) de la nanopartícula que se observa sobre la superficie del cristal de ZnO con estructural wurtzita indica la formación de una fase Ce0.65Zn0.35O2-x con tipo estructural fluorita.
https://doi.org/10.3390/catal10050551
Análisis de los estados de oxidación en recubrimientos a base de vanadio: la fase termocrómica de VO2 se ha controlado mediante tratamientos térmicos rápidos de una película porosa de vanadio preparada por pulverización magnetrón y deposición en ángulo oblicuo (GLAD). Las señales EELS recopiladas de la parte inferior de las películas (donde las nanocolumnas GLAD aún son visibles) coinciden bien con V metálico o vanadio pobremente oxidado (VO), mientras que las huellas del estado de valencia V4+ (VO2) se evidencian claramente en la parte superior.
https://doi.org/10.1016/j.surfin.2021.101581
Tomografía HAADF-STEM por lotes. Caracterización morfológica de un nanocatalizador Au/CeO2. (izda.) imagen HAADF-STEM de baja magnificación mostrando varias partículas del catalizador sobre las que se registraron series tomográficas; (centro) imágenes HAADF-STEM de las partículas seleccionadas; (dcha.) Visualización 3D de las reconstrucciones correspondientes a cada partícula del catalizador. Se muestra en rojo el Au y el CeO2 en azul claro.
https://doi.org/10.1002/ppsc.201700343
Tomografía analítica (XEDS). Interacción entre elementos lantánidos en nanopartículas de Ce0.8Gd0.1Pr0.1O2 mesoporosas. (a) volúmenes reconstruidos a partir de la señal ADF y de los mapas XEDS elementales para (a) la estructura empaquetada de doble giroide y (b) la estructura parcialmente rellena de giroide simple. En los mapas, la saturación de cada color aumenta con la concentración del elemento en cuestión.
